1. Остаточное давление газа внутри контейнера
Прежде чем система сверхвысокого вакуума начнет откачку, определенное количество газа предварительно сохраняется в контейнерах, трубопроводах, холодных ловушках и других компонентах. Если для удаления существующего газа в контейнере используется насос с определенной скоростью откачки, давление уменьшается экспоненциально со временем откачки.
Если в системе нет другого источника газа, а есть только исходный запасенный газ, небольшая скорость откачки может быстро удалить молекулы газа из контейнера. По мере увеличения времени откачки давление внутри контейнера постоянно снижается и может достигать очень низкого давления, поэтому оно не является ограничивающим фактором для предельного давления в системе. При выборе вакуумной установки важно обратить внимание на поддержание определенной скорости откачки каждого компонента исходного газа.
Вакуумный насоспри чрезвычайно высоком вакууме обладает сильной селективностью по газам, поэтому необходим индивидуальный анализ источника газа, то есть не только знать количество выделившегося газа, но и знать состав выделившегося газа. В то же время выбор насосов также должен основываться на количестве и составе выделяемого воздуха, что является особым фактором при выборе основного насоса для экстремальных условий.системы высокого вакуума. Выбор одного метода вытяжки невозможен. Ее необходимо всесторонне рассматривать и объединять для достижения этой цели. Для решения этой проблемы также можно использовать метод промывки имеющегося в системе газа, то есть многократную промывку системы газом, который легко удаляется агрегатом, взамен газа, который трудно удалить газом. агрегат, что также способствует снижению предельного давления. Однако из-за утечек, проникновения, дефляции и химических реакций в самой системе все еще возможно продолжать добычу этого газа. Метод промывки системы можно использовать только при запуске системы. Если установка не имеет определенной скорости откачки этого газа, остаточное давление этого газа также будет влиять на предельное давление в системе.
2, утечка системы
Утечка является важным фактором ограничения предельного давления, и как только в системе произойдет значительная утечка, предельное давление внутри системы будет ограничено. Когда скорость откачки системы постоянна, необходимо уменьшить скорость утечки, чтобы снизить максимальное давление в системе.
Утечки в основном происходят из-за пористости и дефектов сырья, плохой сварки сварных швов или чрезмерной нагрузки на сварные швы из-за неправильной конструкции сварного шва, плохой герметизации и «холодной утечки». При выборе материалов для систем сверхвысокого вакуума материалы, полученные методом вакуумной плавки, имеют меньшее газосодержание, а холоднокатаные материалы имеют меньше пор и дефектов, чем горячекатаные. В процессе следует равномерно использовать плавящую сварку, избегая использования сварки серебром, меди и других процессов. Сварка серебра и меди относится к пайке, что означает, что основной металл не плавится, а два металла соединяются друг с другом флюсом. После воздействия холода, горячего удара и стресса его легко отсоединить в местах с низкой прочностью соединения, что приводит к образованию отверстий для утечек. Поэтому этот метод сварки не применяется в процессах систем сверхвысокого вакуума. В настоящее время материалы из нержавеющей стали 1Cr18Ni9Ti или 0Cr18Ni9Ti обычно используются в системах чрезвычайно высокого вакуума из-за их превосходных характеристик при высоких и низких температурах, вакуумных характеристиках, сварочных характеристиках, коррозионной стойкости и характеристиках механической обработки. Однако особое внимание в процессе аргонодуговой сварки нержавеющей стали следует уделить следующим моментам:
① Во время аргонодуговой сварки старайтесь свести к минимуму количество зажиганий и гашений дуги. При запуске второй дуги обязательно расплавьте точку гашения, прежде чем двигаться дальше. Практика доказала, что протечки часто возникают в точке гашения или начала дуги, часто вызванные недостаточным перекрытием или движением вперед без расплавления между начальной и предыдущей точками гашения дуги.
② Старайтесь избегать длительного плавления высоким током, иначе элементы сплава будут слишком сильно сгорать в процессе сварки. Например, содержание никеля после сварки уменьшается за счет улетучивания, и металлографическая структура уже не представляет собой устойчивую аустенитную структуру, а переходит в мартенсит. В то же время чрезмерный сварочный ток и продолжительная продолжительность также могут привести к образованию крупных зерен в зоне ванны расплава, что приводит к большой зоне термического влияния, высоким напряжениям, плохой механической прочности и плохой коррозионной стойкости. Под воздействием силы во время использования эти сварные швы склонны к разрывам. Для деталей, которые необходимо сваривать с высокими требованиями к току, лучше всего выполнить вакуумный отжиг при температуре {{0}} градусов после сварки, чтобы уточнить размер зерна в зоне расплавленной ванны и устранить внутренние напряжения в сварном шве. . При использовании стандартной слаботочной сварки площадь расплавленной ванны мала, зона термического влияния мала, а элементы сплава испаряются меньше. После сварки шов остается в стабильной аустенитной структуре, и после многократных воздействий от комнатной температуры до низкой температуры (около 100К) утечка газа затруднена. Поэтому нержавеющую сталь не следует подвергать многократной сварке в процессе сварки. Следует также уделить внимание ремонтной сварке после негерметичности сварного шва. Чем больше раз производится сварка, тем сильнее изменяются металлографическая структура и элементный состав сплава, что может быть вредным. В соединениях со сверхвысоким вакуумом обычно используется кольцевая уплотнительная конструкция из золотой проволоки с шероховатостью поверхности менее 0,2 мкм на металлической контактной поверхности и установочным зазором не более 0,05 мм между вогнутыми и выпуклыми фланцами. Если они тщательно собраны, после герметизации не будет утечки воздуха. При обнаружении утечек следует использовать высокочувствительный течеискатель для тщательного и тщательного осмотра компонентов. Для стабильности и надежности в конструкции может быть использована двухслойная вакуумная защитная структура.
3, выпуск воздуха
К источникам газовыделения для вакуумных устройств относятся десорбция адсорбированных газов на поверхности, выделение растворенных внутри материала газов через диффузионные поверхности, испарение, разложение и диссоциация материалов, а также газов, образующихся в результате химических реакций между газами и твердыми поверхностями. Выбор материалов имеет решающее значение в системах чрезвычайно высокого вакуума. Обычно используются нержавеющая сталь, медь, бескислородная медь, вольфрам, молибден, тантал, золото, серебро, боросиликатное стекло и т. д. Они обладают определенной прочностью, стабильными химическими свойствами, низким давлением пара и давлением разложения. Резина, смазка, обычные пластмассы, латунь (содержащая цинк с высоким давлением паров), низкотемпературные сплавы (содержащие сплавы олова и свинца) и т. д. не пригодны для использования.
Ниже приводится анализ и обсуждение взаимосвязи между различными источниками и материалами выделения газа, упомянутыми выше, факторами, влияющими на выделение газа, степенью влияния на предельное давление и способами снижения скорости выделения газа.
① Десорбция газов, адсорбированных на поверхности, имеет решающее значение в системах с чрезвычайно высоким вакуумом, где решающее значение имеют количество, состав и экспериментальные методы газа, десорбируемого с поверхности. Удаление адсорбированных на поверхности газов и соответствующее обжиг является наиболее эффективным методом. В связи с тем, что разумная температура и однородность обжига могут привести к разнице в величине десорбции газа на несколько порядков, выбор температуры обжига и обеспечение однородности температуры обжига очень важны. Газ, адсорбированный на твердой поверхности, также можно удалить тлеющим разрядом инертного газа при 1-10Па или бомбардировкой материала электронами и ионами для высвобождения адсорбированного газа. Световое облучение и ультразвуковая вибрация также могут использоваться для десорбции газов, адсорбированных на твердых поверхностях. После обжига, разгрузки или бомбардировки количество водяного пара, выделяющегося с поверхности, значительно снижается. Система из нержавеющей стали перед обжигом выделяет 90% водяного пара в газе. После тщательного обжига и дегазации основным компонентом выделяющегося газа является водород, а к остальным газам относятся N2, O2, CO, CO2, CH4 и т. д. Газообразный водород выделяется в результате диффузии водорода, растворенного в металлах в процессе плавки, по направлению к вакуумная сторона стены. CO, CO2 и CH4 образуются в результате сложных химических реакций между твердыми поверхностями и газами. При высоких температурах углерод, растворенный в металлах, диффундирует к поверхности твердого тела и реагирует с кислородом, водородом и парами воды на поверхности металла с образованием CO, CO2 и CH4. Помимо выпечки, замораживание также является основным средством уменьшения количества водяного пара. Он может не только замораживать водяной пар, подлежащий десорбции на поверхности, уменьшая количество выделяемого газа, но также генерировать определенную скорость откачки водяного пара, уменьшая количество молекул водяного пара в пространстве. При более низких температурах уменьшится и вероятность химической адсорбции углерода с водородом и кислородом на твердых поверхностях. Если система подвергается воздействию атмосферы в течение длительного времени, лучше ввести сухой газообразный азот перед открытием контейнера, чтобы избежать адсорбции водяного пара. После этого время вытяжки в вытяжном устройстве комнатной температуры можно сократить на одну десятую. Прежде чем открыть систему, заполните ее сухим газообразным азотом до давления в несколько сотен паскалей и поддерживайте его в течение нескольких минут, чтобы полностью адсорбировать сухой газообразный азот на поверхности, пока он не достигнет насыщения, после чего его можно заправить в атмосферу. На этом этапе, поскольку стенка контейнера полностью адсорбирует сухой газообразный азот, водяной пар из воздуха редко адсорбируется на поверхности стенки контейнера. Даже в случае адсорбции связь слабая и ее относительно легко десорбировать.
② Десорбция твердых материалов, растворяющих газы, часто требует растворения некоторых газов во время процессов плавки или литья. Твердые материалы, которые остаются в атмосфере в течение длительного времени, также растворяют часть атмосферы из-за диффузии. Эти газы диффундируют в виде примесных атомов в твердом теле. Если систему прокалить при 450 градусах в течение 10 часов, а затем понизить температуру до комнатной, парциальное давление водорода в системе станет 1 × 10-10Па. А запекать его нужно всего 4 часа при температуре 1000 градусов. Из-за выделения газа, главным образом водорода, при десорбции в оборудовании из нержавеющей стали довольно сложно добиться очень низкого давления. Замораживание является жизнеспособным решением проблемы парциального давления водорода. Потому что диффузионная система водорода сильно снижается при низких температурах по сравнению с комнатной.
Кроме того, очень важен и выбор материалов. Кто-то предложил использовать алюминиевый сплав для изготовления вакуумных контейнеров. Благодаря своей неферромагнитной природе и низкой скорости газовыделения алюминиевый сплав пригоден для изготовления ускорителей и других устройств. Как материал для вакуумных емкостей и трубопроводов он широко используется за рубежом, особенно в Японии. Однако в качестве материала для вакуумных систем обычно используют нержавеющую сталь. Это связано с тем, что поверхность нержавеющей стали покрыта очень прочным слоем оксида хрома, который является стабилизатором и имеет меньшее поверхностное газовыделение. Свойства нержавеющей стали при обработке и сварке также очень хорошие, и она имеет отличные характеристики в качестве вакуумного материала. Основным компонентом, выделяющим газ после обжига, является водород. Перед обработкой сырье из нержавеющей стали следует поместить в вакуумную печь для отжига и подвергнуть 10-часовой вакуумной дегазации при температуре 700 градусов, что может значительно снизить выделение газообразного водорода. Это очень необходимо для изготовления контейнеров сверхвысокого вакуума. Для снижения общего газовыделения системы в 10 раз площадь необожженной поверхности всей системы не должна превышать 1/1000 общей площади системы. Температура выпечки не должна быть слишком высокой, низкотемпературная выпечка позволяет полностью удалить адсорбированные газы на поверхности.
③ Испарение и разложение материалов в системах с чрезвычайно высоким вакуумом требуют учета низкого давления пара при выборе материалов, в противном случае это приведет к значительной воздушной нагрузке.
Например, в латуни содержится цинк с высоким давлением паров, а в легкоплавких сплавах — олово, свинец и т. д. Масла, пластмассы, резина и т. д. к использованию не пригодны.
Во-вторых, следует учитывать термическую стабильность материала. Полимерные соединения обладают плохой термостабильностью и склонны к окислению. Если масло пиролизуется при высоких температурах, оно выделяет водород и углеводороды. Лучше всего использовать нержавеющую сталь в качестве металлического материала для систем с чрезвычайно высоким вакуумом и по возможности избегать меди и медных сплавов, поскольку медь и медные сплавы, подвергающиеся воздействию атмосферы, быстро окисляются при высоких температурах. Если медь необходимо использовать в вакуумной системе, лучше всего использовать бескислородную медь, полученную методом вакуумной плавки, и избегать использования электролитической меди. При использовании медных труб в качестве труб водяного охлаждения или труб для передачи низкотемпературной жидкости окисление, вызванное повторным обжигом, может легко привести к неисправностям. Вольфрам, молибден и тантал также лучше всего плавить в вакууме с низким газовыделением.
Другие материалы перед использованием также должны пройти обработку вакуумной дегазацией. По той же причине во время сварки лучше не использовать пайку или сварку серебром, поскольку эти сварочные процессы требуют использования некоторых сварочных материалов с высоким давлением паров.
Есть ли материал, более подходящий для систем сверхвысокого вакуума, чем нержавеющая сталь? Алюминиевый сплав использовался для изготовления больших вакуумных устройств, таких как ускорители. Однако материалы из алюминиевых сплавов имеют существенные ограничения при изготовлении вакуумных сосудов из-за их пористой природы, высокого содержания газа, низкой жаропрочности и сложности сварки. Однако водородопроницаемость алюминиевого сплава при комнатной температуре примерно в 10-7 раз выше, чем у нержавеющей стали серии 300. Таким образом, нанесение алюминиевой пленки толщиной 10 мкм на нержавеющую сталь позволяет снизить количество выделяемого водорода в 105 раз. Алюминиевый композит используется в качестве электродного материала для электронных ламп на нержавеющей стали. Если плавке и ковке уделяется достаточно внимания, алюминиевый сплав может стать материалом для систем чрезвычайно высокого вакуума.
④ Газ, образующийся в результате химической реакции между газом и твердой поверхностью в системе чрезвычайно высокого вакуума, а также газ, образующийся в результате химической реакции между растворенным газом внутри твердого тела и твердой поверхностью, является важным источником газа.
Углерод в нержавеющей стали диффундирует к поверхности металла и реагирует с кислородом с образованием угарного газа. В вакуумной системе нагрев металлической нити увеличивает парциальное давление водяного пара, окиси углерода и метана. Увеличение этих газов связано с присутствием водорода. После уменьшения парциального давления водорода снижается и парциальное давление этих газов. В связи с тем, что водород разлагается на атомарные состояния и диффундирует внутрь металлов, он химически активен и склонен к химическим реакциям как внутри, так и на поверхности металлов.
В вакуумной системе одновременно на металлических и стеклянных стенках могут происходить многочисленные химические реакции. История и условия использования различных материалов различны, а также газы, образующиеся в результате химических реакций. В условиях чрезвычайно высокого вакуума существует определенная связь между газами, отличными от H2, и наличием H2, поэтому снижение парциального давления H2 остается основным подходом.
4, утечка
Когда твердые материалы помещаются в газ, окружающие молекулы газа растворяются в поверхностном слое твердого тела. Он отличается от газа, первоначально растворенного внутри твердого тела. Давление газа по обе стороны стенки вакуумного контейнера различно, и концентрация растворенных молекул газа также различна. Когда концентрация на обеих сторонах стенки контейнера различна, молекулы газа диффундируют со стороны с более высокой концентрацией на сторону с более низкой концентрацией и, наконец, диффундируют к внутренней стенке вакуумного контейнера и высвобождаются. Этот процесс называется газопроницаемостью.
Неметаллические материалы, используемые в вакуумных системах, такие как стекло и органические материалы, имеют степень диссоциации n=1, а скорость проникновения молекул растворенного газа пропорциональна разности давлений. Гелий обладает высокой проницаемостью через стекло, что напрямую влияет на получение чрезвычайно высокого вакуума. Поэтому в качестве стенок системы сверхвысокого вакуума не следует использовать стекло или органические материалы. Нерастворение редких газов, таких как гелий, неон и т. д., в металлических материалах выгодно для получения чрезвычайно высокого вакуума. Двухатомные молекулы газа растворяются только после диссоциации на атомы. Основным компонентом газа, выделяющегося из нержавеющей стали, является водород. Особенно после хорошей дегазации 99% остаточного газа представляет собой водород. Поэтому проникновение водорода является одной из трудностей получения чрезвычайно высокого вакуума.
5, Рефлюкс
Явление потока газа или пара обратно в вакуумную камеру внутри вакуумного насоса называется обратным холодильником. В системах с чрезвычайно высоким вакуумом, поскольку давление в вакуумной камере ниже предельного давления вакуумного насоса, влияние рефлюкса на предельное давление особенно существенно.
В системах с чрезвычайно высоким вакуумом все вакуумные насосы являются источниками газа. Чтобы уменьшить обратный поток насоса в вакуумную камеру, между вакуумным насосом и вакуумной камерой необходимо подключить ловушку, чтобы блокировать обратный поток газа, используя откачивающую способность вакуумного насоса.
Из-за нынешнего высокого предельного давления вакуумных насосов конструкция ловушек чрезвычайно важна в системах с чрезвычайно высоким вакуумом. Целью конструкции является улучшение коэффициента захвата ловушки. В вакуумных системах, использующих диффузионные насосы, также существует проблема антидиффузии. В диффузионном насосе поток воздуха не только возникает в направлении накачки, но также небольшое количество молекул газа течет в противоположном направлении потока пара, вызывая диффузию от конца с низким вакуумом к концу с высоким вакуумом. Это явление называется контрдиффузией. Степень антидиффузии связана со степенью сжатия диффузионного насоса. Чем больше степень сжатия, тем меньше антидиффузия, а степень сжатия также связана с качеством газа. Степень сжатия легких газов значительно меньше, чем у тяжелых. Для систем высокого вакуума эффект антидиффузии незначителен, но для систем сверхвысокого вакуума необходимо учитывать ограничение антидиффузии предельным вакуумом. Если для получения чрезвычайно высокого вакуума используется диффузионный насос, необходимо соединить два диффузионных насоса последовательно, чтобы снизить давление на выходе основного диффузионного насоса и тем самым уменьшить антидиффузию основного насоса. Результаты экспериментов показали, что этот метод может улучшить предельный вакуум системы сверхвысокого вакуума.
